化学实验记录＆求助

氮气（不是惰性气体）

2月前

先放个题

1条评论

氮气（不是惰性气体）

2月前

②③这两瓶我曾经试过很多方法都救不回来，结果莫名其妙今天看见了②里的粉色晶体…

实验这东西很玄学啊

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氮气（不是惰性气体）

2月前

做了一个检验和分离混合盐溶液里${Cl}^{-}$、${Br}^{-}$、${I}^{-}$的实验。具体流程是这样的：

实验的异常现象：

沉淀颜色从浅黄色逐渐变为绿色，最后加Mg时沉淀几乎是绿色的。
加四氯化碳和氯水时观察不到${I}_{2}$的特征紫色，只观察到了${Br}_{2}$的黄橙色。

猜测：

AgBr和AgI见光分解了
氯水一次滴加的量太大，产生的${I}_{2}$很快就被氧化成了${IO}_{3}^{-}$。

3条评论

氮气（不是惰性气体）

2月前

大家对于异常现象1有没有更好的解释？我们当时所有的组的沉淀都变绿了，所以怀疑是光照。可是实验室的光并不是很亮（就是普通的教室灯光），真的会分解成这样吗？可不可能是温度因素？

跳跳康 回复 氮气（不是惰性气体）

2月前

发绿就是银，北大的老师有说过

跳跳康 回复 氮气（不是惰性气体）

2月前

以及验碘最好用Cu2+和石油醚（其实你可以认为有别的离子干扰Ag+与I-结合，然后它们就发生氧还了）

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氮气（不是惰性气体）

2月前

关于铜、银、金镜的一些梳理：

①反应的氧化剂

都是用金属配离子。其中，铜镜用的是铜的维生素C/氨配合物，银镜用的是${[Ag(NH}_{3}{)}_{2}{]}^{-}$，金镜用的是${[AuCl}_{4}{]}^{-}$。

铜镜和其他反应不同，为防止${Cu}_{2}{O}$的产生，先加入还原剂维生素C，再加入配位剂浓氨水。（不过也有反着加的，可能加的量不一样）加入浓氨水是为了发生配体交换，让铜氨配合物继续被维生素C还原成铜。

$\color{blue}{这样的话可不可以根据铜、银镜反应中加氨水浓度的差异判断{Cu}^{2+}和{Ag}^{+}的氧化性差异？}$

银镜反应使用的银氨溶液久置会产生易爆炸的${Ag}_{3}{N}$等化合物，所以必须现配现用。$\sout{我怀疑铜氨溶液在氨水过量时也可能生成这些，但证据不足。}$

②反应的还原剂

银镜反应和金镜反应的经典还原剂是葡萄糖。

金镜反应里，由于金(III)到金(0)的还原电势高，所以在酸性环境里用葡萄糖得不到理想的产物。此时可以用甲醛。或者调整pH再用葡萄糖。

铜镜反应不能用葡萄糖，因为这样会生成${Cu}_{2}{O}$。一般用维生素C或者甲醛。

③反应条件

水浴，反应时间有差别。为形成均匀的沉积层，都需要静置。

④关于敏化

敏化是为了让金属更好地贴在玻璃上。有两种手段：$\begin{cases}1.增加玻璃表面的还原电势；\\2.让玻璃表面更有利于金属颗粒堆积。\end{cases}$

第一种方法一般是用氯化亚锡溶液浸泡玻璃，（可能发生了离子交换吧），让玻璃表面电势降低，有利于金属在玻璃表面被还原。优点：比较好做，安全；缺点：氯化亚锡易水解，太贵。

第二种方法则是先用热浓氢氧化钠浸泡几分钟，再用稀硝酸洗净。这样让玻璃表面均匀且略不平整，可以促进金属的沉积。优点：相对便宜，方便；缺点：需要防护和小心，效果没有前者好。

关于要不要敏化：银镜不用。铜镜也可以不用，不过如果追求效果的话也可以用氢氧化钠和硝酸（氯化亚锡不值）。金镜最好用氯化亚锡。

⑤怎么让产物更好看

铜镜和金镜最好装满溶液倒置，因为镜是从上往下形成的，正放时底面不会沉积。或者用底面是曲面的容器做。

银镜比较好做，没什么要注意的。

⑥产物的保存

铜镜需要在反应完开盖后尽快将内容液倒出换成甘油或者无水乙醇，因为铜在有氨存在的情况下会被氧气氧化溶解到溶液中。

银最好也这样处理一下。

至于金，一般不用换，但是如果在学校社团做的话会被要求交出内容液（毕竟还有残留的金在里面）。

下下周在学校化研社做这个，到时候展示成品😊。

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氟老大天下第一

2月前

敏化其实是让瓶壁更粗糙方便金属附着（跟化学镀镍用的活化塑料差不多

氯化亚锡敏化原理是亚锡的氯氧化物附着，同时起到还原和粗糙化的作用

如果闲的没事可以尝试用砂纸打磨瓶壁敏化，效果一样

副歌可以尝试用纳米银/纳米金敏化，或者在瓶壁先镀一层不影响待镀金属颜色观测的银镜再镀金镜

差不多用0.005g每升的硝酸银就够，这种方法可以让铜镜金镜百分百成功

氮气（不是惰性气体） 回复 氟老大天下第一

2月前

这么一说更明白了。感谢！

以及镀镍的时候敏化塑料是用什么呢？想了解一下。（以及文具上面那些表面有金属的塑料构件是不是就镀的镍啊，想尝试提纯一下）

氟老大天下第一 回复 氮气（不是惰性气体）

2月前

就是种表面被铬酸洗液洗得较为粗糙的塑料，可以增进镍的沉积效率和牢固程度

用文具不值，镍不是用硝酸的话溶解速度很慢，但用硝酸酸话可能塑料也没了

但是现在镍很便宜，完全可以入手

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氮气（不是惰性气体）

2月前

分享一个冷门但好看的实验－－硼砂珠实验

主要用途：检验（过渡）金属的存在

●实验方法：

1.用2mol/L稀盐酸把顶端弯成小圈的镍丝洗净，在本生灯的氧化焰中灼烧到无焰色。

2.在镍丝顶端放一些混有试样的硼砂或氧化硼固体，于本生灯（或者温度较高的酒精灯）氧化焰上烧热。

3.待固体熔融并混合均匀后撤火冷却，观察硼砂珠的颜色。

●实验原理：

1.硼砂会热分解生成氧化硼，氧化硼是最难结晶的物质之一，故熔融后得到玻璃质的硼砂珠。

2.在熔融过程中，含有过渡金属氧化物或盐的试样与氧化硼发生反应生成对应的偏硼酸盐。

3.偏硼酸盐和氧化硼共同形成彩色的硼砂珠。

●硼砂珠颜色：

Cr(III):$\color{green}{绿色}$

Mn(II):$\color{thistle}{紫色}$

Mn(IV):$\color{maroon}{棕色}$

Fe(III):$\color{goldenrod}{黄色}$

Co(II):$\color{darkblue}{蓝色}$

Ni(II):$\color{springgreen}{绿色(比Cr(III)略微蓝一点)}$

Cu(II):$\color{royalblue}{蓝色(比Co(II)浅一点)}$

●实验优点：

可以分辨一些没有焰色的过渡金属

生成物很好看（珐琅彩就是这么做的）

●实验缺点：

难以从成分复杂的试样中分辨某一元素

对热稳定性差的物质、还原性强的物质不适用

●几个有趣的异常现象：

如果使用$\color{blue}{{Cu(NO}_{3}{)}_{2}}$来做实验，会得到一颗$\color{royalblue}{蓝}\color{orangered}{(砖)红}\color{royalblue}{双}\color{orangered}{色}\color{royalblue}{交织}$的硼砂珠。这是因为在氧化硼的熔点之前，会发生反应：${4}{Cu(NO}_{3}{)}_{2}\xlongequal[ ]{△}{2}{Cu}_{2}{O}{+8}{NO}_{2}{↑+3}{O}_{2}{↑}$

如果使用$\color{aquamarine}{{FeSO}_{4}}$之类的易被氧化的物质，硼砂珠的颜色会变成氧化产物的颜色（此处为Fe(III)的黄色）。因此，得到黄色硼砂珠不能证明试样里没有$\color{aquamarine}{Fe(II)}$。

以及问下各位，谁知道怎么用LaTeX打部分彩字的方程式？

1条评论

氮气（不是惰性气体）

1月前

又查了一些，好像用三氧化二硼做硼砂珠实验的话只需要四五百度就可以，酒精灯就能做。如果用硼砂的话，因为要先让硼砂分解，需要用本生灯的氧化焰（850摄氏度左右）。以及还有一个东西叫三头酒精灯，就是有三根灯芯的酒精灯。这个东西可以代替本生灯做硼砂珠实验。

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氮气（不是惰性气体）

2月前

一些阳离子的一些检验方式。表格来自《普通化学实验(第3版)》（北京大学出版社），有自己的添加和更改。

1条评论

氮气（不是惰性气体）

2月前

Mg不归到氯化铵+氨水+碳酸铵的组里是因为这个“碳酸铵介质”里由于双水解，碳酸根浓度较低，碳酸镁的Ksp较大无法沉淀。

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氮气（不是惰性气体）

1月前

水溶液中阴离子的定性检验

2条评论

氮气（不是惰性气体）

1月前

表格还是来自《普通化学实验》。有添加注解。

氮气（不是惰性气体）

1月前

更正：硫代硫酸根在加入硝酸酸化的硝酸银时，情况分三种：

硫代硫酸根过量：没有现象（直接配位）
硫代硫酸根少量：先出现白色沉淀，后溶解
酸性太强：淡黄色沉淀和刺激性气体（硫代硫酸根岐化）

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氮气（不是惰性气体）

1月前

最近的奇思妙想，一个在生活中体验双水解反应的办法：

嚼一片铝碳酸镁，不要咽下去。

然后等一会就会感觉到嘴里出现了小气泡和絮状沉淀。

最近吃这个药，跑操的时候偶然发现的

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氮气（不是惰性气体）

1月前

铝碳酸镁不能多吃，一天不超过六片，连续不超过五天。铝离子对脑子是有影响的

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氮气（不是惰性气体）

1月前

$\color{blue}{\Large{分光光度法：使用比色计的一些趣(去)事(世)}}$

最近在学校做了分光光度法的实验，用了一下学校的简易比色计。

这种简易比色计的发光波段只有几个，需要根据需要测的东西自己挑最接近的。这些波段不是最大吸收处。（因此测得不准）

比色计大概长这样：

比色皿长这样：

以下是大家在课上遇到的一些错误操作。

●第一次实验：我们兴高采烈地拿起装满试样的比色皿就往里放，结果…

$\huge{没有示数😰！！！}$

老师告诉我们要先把盖子盖上才能开始测量。

●第二次实验：我们盖上了盖子，结果…

$\huge{我们的示数得到了0.01！可是别的组都是1以上！😭}$

老师告诉我们要先用蒸馏水比色皿调零。

●第三次实验：我们调完零，见老师在调零时按了写着“CAL”的按钮，我们测量时也按了一下，结果…

$\huge{示数又没啦！😅}$

原来“CAL”按钮是用来让机器知道该次测量的吸光度为零的。

●第四次实验：我们又调了一遍零，把比色皿匆忙装进机器，盖上盖子，结果…

$\huge{哇，我们组的吸光度1 3 . 0}\tiny{(某热梗视频音)}\Huge{！🤗别的组只有1.5！}$

打开盖子一看，比色皿放反了，应该是把光滑一面对着三角标记指着的边。

●第五次实验：我们的试样洒了，于是我们决定用剩下的半瓶来测。

$\huge{“我示数呢！？？😡”}$

原来装的溶液不够，光没有打到试样里。

$\color{blue}{\Large{实验课开心的结束了。}}$

氮气（不是惰性气体）

1月前

铜镜成品。拍照看不是很明显，但实际上铜表面出现了纵向的纹路。这和什么有关呢？

6条评论

碳氧!*?*

1月前

鹅鹅鹅♿♿♿

有没有一种可能，是瓶子自身的纹路，

不是当我没说🤡♿♿♿

氮气（不是惰性气体） 回复碳氧!*?*

1月前

并不是。看大家同批次的成品都有这样的纹路，而且间距类似。很奇怪

仰望ゞ门

28天前

诶，我之前第一次了解到这个反应的时候

说不能久置，会有氢气产生破坏铜镜

这里的纵痕会不会就是氢气刻蚀

因为我在做这个实验的时候，本来西林瓶内液体装满的，但是反应过后出现了一小段空腔

不知道是不是氢气。

氮气（不是惰性气体） 回复 仰望ゞ门

27天前

我这个反应应该不会有氢气，方法见本帖前面发的内容

可能是重新灌甘油的时候氧气跑进去了吧

蒟蒻的生生不息 回复 氮气（不是惰性气体）

14天前

银镜也有，主要是西林瓶自身加反应速率(主要温度)的问题，这是我这两天做了三十多瓶银镜得出的经验

ClF3

14天前

都有都有，可能是瓶子的制作过程当中本来产生了这些纹理

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氮气（不是惰性气体）

30天前

分享产物：硫酸亚铁晶体（略微氧化）和摩尔盐

板砖画质不好…

怎么防止做出来的晶体氧化潮解啊，急需方法😭

9条评论

毛豆的三弟&化学

30天前

瓶盖里面那面用双面胶粘上包干燥剂（不好用了直接撕掉换新的粘上）

防氧化的话通二氧化碳不就行了吗？

毛豆的三弟&化学

29天前

方案行不行你倒是吱个声啊😅

氮气（不是惰性气体） 回复 毛豆的三弟&化学

29天前

二氧化碳会跟晶体里析出的水反应，也会跟干燥剂反应…有没有不太吃操作的办法，比如简易的双吸剂？

毛豆的三弟&化学 回复 氮气（不是惰性气体）

29天前

我勒个，还真有，氢氧化钠和氧化钙（这个得自己制）都行啊！（找个透风的小袋子装进去粘在瓶盖上）

其实把二氧化碳换成氮气也行

不过无机盐晶体真的会被氧化吗？

毛豆的三弟&化学 回复 氮气（不是惰性气体）

28天前

不对不对，想错了。

双吸剂好像没有，但是可以用鲁米诺（吸收氧气）和氢氧化钠（吸收水分并提供碱性环境使鲁米诺更加稳定）混合在一起。

吸收氧气的话还原铁粉也行（食品脱氧剂好像就用的这个）

氮气（不是惰性气体） 回复 毛豆的三弟&化学

27天前

晶体会的，比如这个硫酸亚铁因为含有结晶水，空气潮湿的时候会缓慢潮解从而形成浓溶液，被氧化。

毛豆的三弟&化学 回复 氮气（不是惰性气体）

27天前

氧化成什么？

¡

27天前

真空干燥后迅速安瓿玻封或者干燥后使用有硅胶垫片的瓶子密封

氮气（不是惰性气体） 回复 毛豆的三弟&化学

27天前

硫酸铁，或者各种碱式盐

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三硝基甲苯

30天前

粉晶雨晶体几天后溶解了怎么恢复？？？

2条评论

三硝基甲苯

30天前

有没有好办法制紫金晶雨？钛效果不好

氮气（不是惰性气体）

29天前

重新结晶的话可以泡冷水。

紫晶雨我还没做过。可以试试做的时候加热或者浓缩一下？

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氮气（不是惰性气体）

29天前

把以前的实验帖搬过来。

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