化学 [论坛资料室]离子鉴别和检验

循环资料室 更新:1.2.1
虽然不知道发化学区是否有人,但还是发吧
@爱数物的5汉(备考中)尽心尽力了,只要学术贴够多,骂战埋都给他埋下去
作者很想更,但是很忙♿♿♿
选自部分资料,如有错误欢迎更正指出,侵删:😘
镇帖图,小小的镀个铱():
通知:为所有清明节的受害者默哀。。。。。。
为什么帖子不能改分区啊啊啊!!!能不能修一下♿♿♿
本帖的ppm 指μg/g,特此声明
$\color{red}{\huge{阳离子}}$
- 锂离子$Li^+$: 定量
- 钠离子$Na^+$: 定性
乙酸铀酰锌[$ZnUO_2(Ac)_4$]:$Na^+$在中性或醋酸酸性溶液下与乙酸铀酰锌生成柠檬黄色结晶性沉淀。
操作方法:1:4加入醋酸铀酰试剂[ 即$UO_2(Ac)_2+Zn(Ac)_2+HAc$ ],放置后,用玻璃棒摩擦杯壁,沉淀生成,示有钠离子存在
最低检出浓度:250μg/g
注:1、在强酸强碱环境中试剂会分解,需加入大量试剂;
2、大量钾离子存在干扰(生成 $KAc•UO_2(Ac)_2$ 针状晶体),可用水稀释后在试验。银(Ⅰ)离子,汞(Ⅱ)离子,锑(Ⅲ)离子都会干扰反应;
3、磷(Ⅴ)酸根,砷(Ⅴ)酸根会使试剂分解,应该提前除去。
六羟基合锑酸钾[$KSb(OH)_6$]:六羟基合锑酸钠为白色晶状沉淀。
- 钾离子$K^+$: 定性
操作方法:2:3加入试剂,静置
最低检出浓度:80ppm
注:1、$Rb^+、Cs^+、NH_4^+$亦能形成类似的化合物,影响鉴定;
2、铵离子形成的类似化合物在沸水中加热不稳定,因此在铵离子浓度在钾离子浓度100倍以上时,可以使用该方法;
3、该方法仅限于中性与弱酸性中进行,否则沉淀会分解。
四苯基硼酸钠[$NaB(C_6H_5)_4$]:在中性碱性或弱酸性环境中,该试剂与钾离子定量反应生成白色不溶于水的四苯基硼酸钾,
操作方法:2:3加入试剂,即得白色沉淀
最低检测浓度:10ppm
注:1、注意环境;
2、铵离子存在干扰,$Ag^+$、$Hg^{2+}$、可用氰化钠消除影响;当pH=5,且有EDTA 存在时,其他阳离子不干扰。
- 铯离子$Cs^+$: 定量
- 铵根离子$NH_4^+$: 定量
操作方法:直接滴加
最低检出浓度:1ppm
注:1、$Fe^{3+}$、$Cr^{3+}$、$Co^{2+}$、$Ni^{2+}$、$Ag^+$、$Hg^{2+}$均会产生其他有色沉淀。
2、$S^{2-}$、$I^-$都会干扰反应
氢氧化钠[$NaOH$]:生成氨气使湿润pH试纸变蓝
注:$CN^-$干扰反应
- 铁离子$Fe^{3+}$: 定性
注:1、在酸性溶液中进行,但不能用硝酸。
2、$F^-$、$H_3PO_4$、$H_2C_2O_4$、酒石酸、柠檬酸以及含有α-或β-羟基的有机酸都能与$Fe^{3+}$形成稳定的络合物而干扰。
溶液中若有大量汞盐,由于形成$[Hg(SCN)_4]^2-$而干扰,钴、镍、铬和铜盐因离子有色,或因与$SCN^-$的反应产物的颜色
而降低检出$Fe^{3+}$的灵敏度。
亚铁氰化钾($K_4[Fe(CN)_6]$):$Fe^{3+}$与亚铁氰化钾反应生成深蓝色沉淀。
最低检出浓度:1ppm
注:1、$K_4[Fe(CN)_6]$不溶于强酸,但被强碱分解生成氢氧化物,故在酸性条件下进行。
2、其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及$Fe^{3+$}鲜明,故可在其它离子存在时鉴定,若大量存在$Cu^{2+}$、$Co^{2+}$、
$Ni^{2+$}等离子,也有干扰,分离后再鉴定。
- 钴离子$Co^{2+}$: 定性
操作方法:加入饱和硫氰化铵溶液后,需加入与试液1:5的戊醇萃取,有机相呈蓝绿色
最低检出浓度:10ppm
注:1、该配合物水中解离度较大,故需要饱和硫氰化钾,且需要有机溶剂萃取才能稳定存在
2、大量的$Cu^{2+}$、$Fe^{3+}$(NaF掩蔽)、$Ni^{2+}$(呈浅蓝色)干扰反应
钴试剂(α-亚硝基-β-萘酚):该试剂可将$Co^{2+}$氧化为$Co^{3+}$并与其互变异构体配位,形成红褐色沉淀
操作方法:白色点滴板上1:1加入试剂
最低检出浓度:10ppm
注:1、反应在中性或弱酸性条件下进行,沉淀不溶于强酸
2、试剂需现配
3、$Fe^{3+}$可干扰反应生成棕黑色沉淀,但溶于强酸,可用磷酸一氢钠掩蔽,$Cu^{2+}$、$Hg^{2+$}亦有干扰
- 镍离子$Ni^{2+}$: 定性
操作方法:在白色点滴板上1:1:1加入试液、6mol/L氨水与丁二酮肟
最低检出浓度:3ppm
注:1、$Fe^{2+}$、$Cr^{3+}$、$Co^{2+}$、$Cu^{2+}$、$Mn^{2+}$、$Pd^{2+}$、$Fe^{3+}$等干扰反应,
可将亚铁离子氧化为铁离子,加入柠檬酸或酒石酸掩蔽金属离子
2、反应在氨性溶液中进行,但不宜过多
- 钡离子$Ba^{2+}$: 定量
操作方法:2:1加入试液和0.1mol/L的$K_2CrO_4$溶液
最低检出浓度:70ppm
注:能生成有色沉淀重金属离子干扰反应
- 镁离子$Mg^{2+}$: 定性
操作方法:2:2:1加入试液,2mol/L的$NaOH$溶液和镁试剂
最低检出浓度:10ppm
注:1、除碱金属外,能生成有色氢氧化物的离子如$Fe^{3+}$、$Cr^{3+}$、$Co^{2+}$、$Cu^{2+}$、$Mn^{2+}$等均有干扰
2、大量的$NH_{4}^{+}$会减低碱性,减低灵敏度,鉴定前需加碱煮沸
- 铋离子$Bi^{3+}$: 定量
2$Bi^{3+}+3$[Sn(OH)_{4}]^{2-}$+6$OH^{-} ————→ 2Bi↓(黑色)+3$[Sn(OH)_{6}]^{2-}$
注:试剂需现配现用,铅离子可发生类似反应,干扰
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